Ausgewählte chemische Untersuchungsmethoden für die Stahl- by Chem.-Ing. Otto Niezoldi (auth.)

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Nach dem Erkalten nimmt man mit Wasser auf und gießt die neutralisierte Lösung 'in 100 cem siedende 10proz. Natriumhydroxydlösung. Man kocht kurze Zeit, läßt den Niederschlag absitzen und filtriert durch ein 121/z-em-Weißbandfilter. Der Niederschlag wird mit sodahaltigem Wasser gut ausgewaschen. Der Rückstand, der das gesamte Chrom und die Reste von Eisen enthält, wird mit dem Filter in ein 1000-eem-Becherglas mit 50 eem Schwefelsäure 1,84 gelöst und durch Zusatz von einigen Kubikzentimetern Salpetersäure 1,4 das Filter verkohlt.

H. in Salpetersäure lösen und den Graphit nicht abfiltrieren. Chrom Prüfung: Höhere Chromgehalte können bereits beim Lösen des Stahles in Salzsäure durch die smaragdgrüne Färbung erkannt werden. Ist nur wenig Chrom vorhanden, löst man einige Späne in verdünnter Salpetersäure, oxydiert mit Ammoniumperoxydisulfat bei Gegenwart von Silbernitrat, kühlt ab und reduziert mit arseniger Säure. Ist Chrom vorhanden, tritt Gelbfärbung ein. Nichtrostende Chrom- und Chrom-Nickelstähle kann man von gewöhnlichen Werkstoffen unterscheiden, wenn man ein blankes Stück in Kupfersulf

Es werden 2 g Stahl im 600-ccm-Becherglas mit 100 ccm Salzsäure 1,19 gelöst. Sollte die Lösung nicht vollständig sein, so ist mit 10 ccm Salpetersäure 1,4 zu oxydieren und nach Zugabe von 30 ccm Phosphorsäure 1,3 bis zum starken Rauchen einzudampfen. Zur Vorreduktion gibt man granuliertes Zink bis zur Grünfärbung hinzu. Hierauf wird die Lösung mit 100 ccrn Salzsäure 1,19 versetzt, mit wenig Wasser verdünnt und unter die Apparatur gestellt. N achdem die über der Lösung stehende Luft durch Stickstoff vertrieben und die Lösung auf 90-95 0 C erwärmt ist, wird so lange tropfenweise mit Chrom(II)chlorid versetzt, bis kein starker Potentialabfall mehr erfolgt.

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